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药监局备案富马酸药典1部厂家原包装

分类能源化工时间

来源及含量

本品为反丁烯二酸。按无水物计算,含不得少于99.0%。

    

性状

本品为白色或类白色颗粒或结晶性粉末,无臭。

 

本品在乙醇中溶解,在水或乙M中微溶,在二氯甲W中几乎不溶。

    

鉴别

(1)取本品约0.5g,加水10ml,加热煮沸,滴加溴试液,溴试液的颜色消褪。

 

(2)取本品和富马酸对照品各适量,用有关物质项下的流动相分别溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

    

(3)本品的红外光吸收图谱应与富马酸对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

1 马来酸及其他有关物质    

取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取富马酸和马来酸对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各含1μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长210nm。取对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,富马酸峰与马来酸峰的分离度应大于2.5。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至富马酸峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如显杂质峰。按外标法以峰面积计算,含马来酸不得过0.1%,其他单个杂质按对照品溶液中富马酸峰的峰面积计算不得过0.1%,杂质总量不得过0.2%。

    

水份    

取本品,照水分测定法(通则0832G一法1)测定,含水分不得过0.5%。

    

炽灼残渣    

取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。

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