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药用级焦糖色制剂辅料 医药用级焦糖色30kg

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  4-甲基咪唑 取本品10g,精密称定,置聚丙烯烧杯中,加3moI/L氢氧化钠溶液5.0ml,混匀,加色谱纯硅藻土20g,搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱(250mm×25mm)中,填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯,将洗液转移至层析柱中,待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞,静置至少15分钟。开启旋塞,使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出,收集洗脱液约300ml,移置水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中,溶解残渣并充分荡洗烧瓶,作为供试品溶液;另取4-甲基咪唑对照品适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液(相应浓度根据吸光度值及含量限度换算所得)。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g,加水900ml溶解,用磷酸调节pH值至3.5,用水稀释至)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000,且4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量,不得过0.02%。

    氨氮         取本品5,0g,精密称定,置500ml蒸馏瓶中,加氧化镁2g与水200ml,加热蒸馏,馏出液至加有2%硼酸溶液5ml中,并滴加混合指示液(0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合)5滴,至接收液的总体积约100ml时,停止蒸馏,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液变为灰红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于1.7mg的NH3,用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量,不得过0.5%。

    二氧化硫         仪器装置见图。A为容量为500ml的三颈圆底烧瓶,B为容量不小于100ml的分液漏斗,C为长度不小于200mm的冷凝管,D为试管。临用前连接好装置,并密封。

    

   

    测定法     取本品约25.0g,精密称定,置圆底烧瓶(A)中,加水250ml,轻轻混匀。二氧化碳导气管先保持在液面以上;加2mol/L盐酸溶液80ml至分液漏斗(B)中,开启分液漏斗旋塞,使2mol/L盐酸溶液流入三颈圆底烧瓶中,至剩下约5ml时关闭旋塞以防止二氧化碳气体逸出;开启冷凝水,在收集试管(D)中加入3%过氧化氢溶液10ml;用电热套加热圆底烧瓶,直至溶液沸腾,立刻将通二氧化碳的导气管插入到液面以下距离瓶底约2.5cm处,打开二氧化碳通气阀,调节流速为每分钟100ml±5ml,继续加热使沸腾2小时;在不中断二氧化碳气流的情况下,移开收集管,将内容物转移至锥形瓶中,用少量水洗涤收集管,洗液合并至锥形瓶中,然后在水浴上加热15分钟,放冷,加溴酚蓝指示液(取溴酚蓝适量,

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